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    曝光!“副”產物生產N,N-二甲基乙酰胺,難道這是新工藝?
    點擊次數:297 發布時間:2022-01-20


    一、背景介紹

    精細化工生產過程中常常會產生副產物。處理或有效利用副產物是生產企業非常關注的問題。將副產物深度加工,生產出更有價值的產品-“變副為寶",既可減少三廢,又能為企業創造更多價值。


    今天,小編來分享一個利用上游工藝副產物作為原料,通過康寧G1反應器生產N,N-二甲基乙酰胺工藝研究成果。


    在聚四氫呋喃生產過程中產生副產物乙酸甲酯甲醇溶液。但由于該溶液易形成二元共沸物,常規的乙酸甲酯精餾或萃取提純,很難得到高純度的乙酸乙酯,且操作復雜、能耗很高。


    將副產物直接用于反應生產高附加值的產品,那是一條更加經濟的解決方案。研究者決定將該副產物溶液用于N,N-二甲基乙酰胺(縮寫為DMAC)的生產。


    Tips


    N,N-二甲基乙酰胺( 縮寫為DMAC),是一種重要的精細化工產品,主要被應用在塑料、化妝品、制藥、纖維、有機合成等多個領域。預計到2025年,DMAC產能達到22萬噸。


    目前,乙酸甲酯法合成DMAC 采用傳統間歇釜式。


    連續流技術是未來的發展方向,可以減少占地和人員,提高生產效率和自動化的程度,對傳統工藝有著巨大的沖擊。因此,傳統工藝的連續流技術改造有著非常重要的意義。此外,釜式工藝的連續流改造升級,可以創造新的知識產權,為未來的發展獲得競爭力。


    作者使用康寧G1反應器,對DMAC 的連續流工藝進行了研究??疾炝朔磻獪囟?、停留時間、催化劑含量等對反應結果的影響,優化工藝條件,形成一種以微通道反應器合成DMAC 的合成工藝技術。


    圖片

    圖1. 工藝流程圖


    二、研究過程

    1、釜式實驗

    研究者進行了釜式工藝的實驗,結果如表1。

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    經過分析,在釜式反應時間4h時選擇性最高是96.2%。


    2、連續流工藝簡介

    研究者結合微通道反應器的特點,可模塊化設計,對反應器進行設計及改裝如圖2所示,選擇9個模塊組建成反應區。

    乙酸甲酯甲醇溶液與甲醇鈉混合形成進料1,無水二甲胺液體儲存于密封容器( 壓力使無水二甲胺保持液相) 為進料2,兩股物料泵入微通道反應器,然后在反應器進行液-液均相反應。


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    調節儀器溫度和壓力,待反應溫度和壓力穩定,以及物料流速都達到測試要求時,開始計時。當運行時間達到為3 ~ 5 倍停留時間進行取樣,用于氣相色譜分析。


    3、連續流工藝條件優化

    作者研究了反應溫度、 催化劑量、 原料配比、 停留時間等主要因素對乙酸甲酯轉化率、 DMAC 選擇性的影響,其實驗結果及分析如下。

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    如上圖結果經過分析,該連續流工藝最佳反應條件為:反應溫度 140 ℃,停留時間 72 s,反應壓力為 1. 5 MPa,n(甲醇鈉) ∶ n( 乙酸甲酯)= 0. 02∶ 1,乙酸甲酯與二甲胺摩爾比例為 1∶ 1. 1。


    在最佳條件下乙酸甲酯單程轉化率 97. 5% ,DMAC選擇性達到 100%。


    從連續流結果可以看出:對于均相反應,在不需要工藝強化的條件下,微反應取得了比釜式反應更好的結果,尤其是在微通道反應器內停留時間只有72秒。


    三、實驗總結

    1. 以聚四氫呋喃裝置副產物乙酸甲酯甲醇溶液、無水二甲胺為原料、甲醇鈉為催化劑,應用微通道反應器得到了新的 DMAC連續流新工藝。

    2. 通過實驗篩選獲得較優的工藝條件和較佳實驗結果,乙酸甲酯單程轉化率 97. 5%,DMAC 選擇性達到 100% 均優于釜式工藝。

    3. 與傳統間歇高壓釜工藝相比,微通道反應器內乙酸甲酯轉化率和DMAC選擇性更高,且明顯縮短反應時間。




    四、編者語

    • 微通道反應器常用于解決化學工藝中的安全問題被人熟知。實際上對于平時一般的釜式反應,即使是不需要強混合的均相反應,微通道連續流技術也是可行的。這對于化工的連續化,智能化以及多步反應的全連續至關重要;

    • 釜式工藝的連續流改造升級,可以創造新的知識產權,為未來的發展獲得競爭力;

    • 康寧反應器無縫放大的技術特性有助于快速實現工業化生產。


    參考文獻:《廣 州 化 工》,2019 年 10 月,第 47 卷第 20 期




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